• 試劑的準備

冰乙酸、乙酸酐、氯苯、高氯酸（冰乙酸需多2瓶）（分析純或以上）、苯二甲酸氫鉀（基準試劑）。

• 滴定溶劑（注：用于稀釋樣品，便于滴定反應正常進行）

1體積冰乙酸加入2體積氯苯中混合。滴定劑應大量制備，每天在使用前測定它的空白值。

• 0.1mol/L高氯酸、冰乙酸滴定溶液（注：滴定劑，直接貯存于儀器配帶的棕色瓶內，電位滴定儀自動從中取液）

8.5mL 70%-72%的高氯酸（10.2mL 60%-62%）與500mL冰乙酸和30mL（60%-62%的用35mL）乙酸酐混合，用冰乙酸稀釋到1L。

• 標定

在120℃的燒箱中加熱一定量的苯二甲酸氫鉀2小時，冷卻至室溫。稱取0.1g-0.2g的量，放入燒杯中，用溫熱的40mL冰乙酸溶解。加入80mL氯苯，冷卻后進行滴定（初始體積0.05，間隔體積0.1，大體積20）。

5.軟件設置

?空白設定：選擇空白擋位

初始體積：0.01mL

間隔體積：0.01mL

大體積：1mL

?樣品設定：選擇樣品擋位

初始體積：0.06mL

間隔體積：0.05mL

大體積：10mL

6.做樣步驟

?在燒杯中稱好樣品（取樣量按照標準要求）。加入125mL滴定溶劑，將燒杯放于滴定臺上，調節電極位置，使得電極一部浸入液體中，開始攪拌并保持測定過程中一直攪拌，將滴定管放于合適位置，確保滴定管尖浸入液面下大約25mm處。

?等待電極讀書穩定，點擊啟動，等待儀器出現結果。